Инструкция по эксплуатации хроматографа «Кристалл-2000М»

Для определения анализов растворенной в масле воды и антиокислительной присадки «ионол»

1. Общее положение.

Химико-аналитический комплекс на базе хроматографа «Кристалл-2000М» предназначен для определения влагосодержания и антиокислительной присадки «ионол» растворенных в трансформаторном масле маслонаполненного оборудования.

Данный метод основан на газоадсорбционном хроматографическом разделении выделенных из трансформаторного масла газов с последующей их фиксацией детекторами.

Определяемыми компонентами являются воздух, вода, «ионол».

2. Устройство и принцип действия узлов хроматографа.

Химико-аналитический комплекс на базе хроматографа «Кристалл-2000М» состоит из основных блоков:

1. Блока хроматографа.

2. Генератора водорода.

3. Компрессора воздушного.

4. Персонального компьютера

Питание электрической схемы Хроматографа «Кристалл-2000М» производится от сети переменного тока напряжением 220В, частотой 50Гц.

Хроматограф «Кристалл-2000М» представляет собой 2-х детекторный прибор. Схема включения детекторов раздельная. В качестве газа – носителя применяется «гелий».

Гелий газообразный – инертный газ без цвета, без запаха, без вкуса, не токсичен, не горюч, не взрывоопасен.

В хроматографе применяется 3 газовых колонки:

1. КН-1 пустая (сравнительная).

2. КН-2 заполнена сорбентом Хроматон N-AW-DMCS.

3. КН-3 заполнена сорбентом Porapak Type N.

В хроматографе используются детекторы:

- детектор по теплопроводности (ДТП) – 1 шт

- пламенно-ионизационный детектор (ПИД) – 1 шт

Принцип действия ПИД основан на ионизации в пламени органических веществ, что вызывает изменение электропроводности водородно-воздушного потока. Изменение электропроводности приводит к разбалансировке моста детектора и появлению сигнала который фиксируется компьютером.

Для работы ПИД необходимо кроме газа-носителя (гелия) вспомогательные газы: водород и воздух.

Водород газообразный – бесцветный горючий газ, без запаха, без вкуса. Физиологически инертен, но в смеси с воздухом и кислородом водород пожаровзрывоопасен.

Использование ПИД с применением газовой колонки с сорбентом Хроматон N-AW-DMCS позволяет определять концентрацию антиокислительной присадки «ионол».

Принцип действия ДТП основан на сравнении теплопроводности чистого газа-носителя и бинарной смеси газа-носителя с компонентами анализируемой пробы. Различие в теплопроводности приводит к разбалансированию моста детектора и появлению сигнала который фиксируется компьютером.

Питание ячейки сравнения ДТП в хроматографе производится через колонку сравнения (КН-3).

Использования детектора по теплопроводности (ДТП) и газовой колонки с сорбентом Porapak Type N позволяет определить следующие компоненты: вода и воздух_.

Генератор водорода представляет собой устройство, предназначенное для газового питания водородом детектора ПИД. Принцип действия основан на электрохимическом разложении воды на водород и кислород в электролитическом модуле. Рабочее давление водорода 1,5 Атм. по манометру на генераторе водорода.

Компрессорная установка представляет собой устройство, предназначенное для питания воздухом ПИД. Принцип действия основан на всасывании и выталкивании воздуха вследствие периодического изменения объема рабочей камеры. Рабочее давление 1,8-2,0 Атм по манометру на компрессорной установке.

3. Принцип действия химико-аналитического комплекса на базе хроматографа «Кристалл-2000М».

3.1 Определение антиокислительной присадки «ионол» в трансформаторном масле.

Масло-спиртовая смесь в пропорции 1:5 микрошприцом в объёме 2 мкл вкалывается в испаритель ИсН1, см. рисунок 1, где под действием температуры превращается в газообразную смесь подхватывается потоком газа-носителя (гелия) и продувается через колонку КН-2 набитую сорбентом Хроматон N-AW-DMCS , где происходит его разделение (просеивание). Из газовой колонки КН-2 анализируемый газ попадает в пламенно-ионизационный детектор (ПИД) и сгорает в пламени, тем самым вызывая изменение электропроводности детектора, а соответственно разбалансировку моста и появление электрического сигнала, который фиксируется компьютером (регистратором).

Для работы ПИД необходимо два дополнительных газа: водород и воздух.

Рабочий режим по температуре и расходу газа при проведении анализа.

Температура колонок 180°С

Температура испарителя 200°С

Температура детектора 220°С

Расход газа 1 25 мл/мин

Расход газа 2 15 мл/мин

Расход газа 3 15 мл/мин

Расход водорода 20 мл/мин

Расход воздуха 200 мл/мин

3.2 Определение влагосодержания в трансформаторном масле

Трансформаторное масло при помощи микрошприца в объеме 6 мкл вкалывается в испаритель ИсН2, см рисунок 1, где под действием температуры превращается в газ. Полученный газ подхватывается потоком газа-носителя (гелия) и продувается через колонку КН-3 с сорбентом Porapak Type N, где происходит его разделение (просеивание). Из газовой колонки анализируемые газы попадают в детектор по теплопроводности (ДТП). Изменение теплопроводности плеч детектора приводит к разбалансированию моста и появлению электрического сигнала который фиксируется компьютером.

Рабочий режим по температуре и расходу газа при проведении анализа.

Температура колонок 120°С

Температура испарителя 240°С

Температура детектора 200°С

Расход газа 1 10 мл/мин

Расход газа 2 25 мл/мин

Расход газа 3 15 мл/мин

4. Порядок работы на хроматографе «Кристалл-2000М»

4.1 Подготовка к началу работы

4.1.1 Проверить наличие протокола и срок проверки сопротивления изоляции питающей сети 220В хроматографической лаборатории. Сопротивление изоляции должно быть не менее 0,5МОм. Периодичность проведения измерений сопротивления изоляции питающей сети не реже 1 раза в год.

4.1.2 Проверить наличие протокола и срок проверки сопротивления изоляции силовых электрических цепей относительно корпуса хроматографа. Сопротивление изоляции должно быть не менее 20МОм. Периодичность проведения измерений сопротивления изоляции хроматографа не реже 1 раза в год.

4.1.3 Проверить наличие протокола и срок измерения полного сопротивления петли «фаза-нуль». Полное сопротивление петли «фаза-нуль» сводится к вычислению тока короткого замыкания в петле и его сравнении с уставками защитной аппаратуры. Периодичность проведения измерения полного сопротивления петли «фаза-нуль» не реже 1 раза в год.

4.1.4 Проверить наличие протокола и срок проверки сопротивления заземляющего контура хроматографической лаборатории и сопротивления металлической связи корпуса прибора и его составных частей с заземляющим контуром. Сопротивление заземляющего контура должно быть не более 4Ом с периодичностью измерения не реже 1 раза в 6 лет. Сопротивление металлической связи корпуса прибора и его составных частей с контуром заземления должно быть не более 0,1Ом с периодичностью измерения не реже 1 раза в год.

^4.1.5 Проверить наличие заземлений корпуса прибора и его составных частей, целостность жил заземляющих проводников, надежность присоединения наконечников заземляющих проводников к корпусам прибора и его составных частей, а также к заземляющему контуру лаборатории. Металлические корпуса должны быть заземлены медным гибким проводником сечением не менее 4 мм²

4.1.6 Проверить наличие тяги вытяжки хроматографической лаборатории и работоспособность вытяжного вентилятора.

4.1.7 Убедиться в отключенном состоянии всех тумблеров питания прибора, его составных частей, персонального компьютера, сетевого фильтра.

4.1.8 Проверить целостность и надежность подсоединения газовых магистралей к прибору путем обмыливания.

4.1.9 Проверить целостность корпуса баллона с аргоном газообразным, исправность вентиля, надежность присоединения редуктора и отходящих газовых магистралей путем обмыливания, целостность манометров, проверить маркировку баллона на предмет просрочки испытания.

4.2 Порядок включения хроматографа

4.2.1 Включить штепсельную вилку сетевого фильтра в розетку переменного тока 220В. Включить кнопку «Сеть» на сетевом фильтре. Загорится красная лампа «Сеть».

4.2.2 Включить кнопку «СЕТЬ», расположенную на лицевой панели системного блока персонального компьютера, должна загореться зеленая лампочка.

4.2.3 Включить кнопку «СЕТЬ» на мониторе, должна загореться зеленая лампочка. Через некоторое время загрузки персонального компьютера появится рабочий стол с ярлыками.

4.2.4 Открыть вентиль против часовой стрелки на баллоне с гелием. На манометре камеры высокого давления редуктора должно быть давление 150±5 кгс/см² при 20ºС (вновь наполненные газом баллоны). По мере выработки газа из баллона давление в нем будет постепенно уменьшаться.

На манометре камеры низкого давления редуктора должно быть установлено давление

5,0 кгс/см². Для увеличения давления в камере низкого давления редуктора необходимо повернуть регулирующий вентиль на редукторе по часовой стрелке. Для уменьшения -соответственно против часовой стрелки.

4.2.5 Включить кнопку «Сеть» на лицевой панели блока хроматографа справа внизу. На панели управления хроматографа должна загореться надпись ВРЕМЯ ЭТАПА, красная лампочка ДОПУСК и зеленая лампочка ПИТАНИЕ.

4.2.6. Включить кнопку СЕТЬ на лицевой панели генератора водорода, должна загореться зеленая лампочка. На манометре генератора водорода должно быть давление 1,5 кгс/см².

4.2.7 Включить кнопку СЕТЬ на лицевой панели компрессора, должна загореться красная лампочка. На манометре компрессора должно быть давление 1,8-2 кгс/см² .

4.3 Порядок продувки хроматографа

4.3.1. На рабочем столе, в правом нижнем углу курсором мыши выбрать ярлык «Панель запуска Хроматэк Аналитик 2». Откроется окно «Хроматэк Аналитик 2».

4.3.2. В окне «Хроматэк Аналитик 2» курсором мыши выбираем «Хроматэк Прибор». Строка «Хроматэк Прибор» выделиться цветом и напротив надписи появиться окно «Запуск».

4.3.3. Переводим курсор мыши в окно «Запуск». Окно выделиться цветом и нажатием левой клавиши мыши открываем его. На экране появится два окна: большое «Хроматэк Прибор» и малое «Выбор проекта».

4.3.4 В окне «Выбор проекта» курсором мыши выбираем строку «ТМ… С:\ Dokuments and Settings \ …» , строка выделится цветом, наводим курсор мыши на кнопку и левой клавишей мыши выбираем ее. Появится окно синхронизация с прибором которое исчезнет после установления синхронизации с прибором и на цифровом индикаторе хроматографа время этапа обнулится.

4.3.5. В окне «ТМ- … Хроматэк Прибор» откроется окно «Ионол-Кристалл 5000…» с текущими режимами по температуре колонок и испарителей, расходами газов и давлениями.

4.3.6. В окне «ТМ-- … Хроматэк Прибор» курсором мыши выбираем ярлык «Передать выбранную методику в подключенный прибор». Открывается окно «Передача метода» с заданными методиками.

4.3.7. В окне «Передача метода» курсором мыши выбираем методику «Продувка». Выбранная методика выделится цветом. Курсором мыши выбираем кнопку

В окне «ТМ-- … Хроматэк Прибор» появится окно «Ионол-Кристалл 5000…» с параметрами методики. На цифровом индикаторе хроматографа время этапа обнулится, хроматограф включится (Щелчок и характерный шум прибора )

О выходе хроматографа на режим сигнализирует: в низу окна «ТМ-- … Хроматэк Прибор» надпись «Готовность», а на панели управления хроматографа загорится зеленый огонек «Готов»..

Продувка окончена.

4.4. Определение антиокислительной присадки «ионол».

4.4.1 Порядок вывода прибора на исходный режим

1. После окончание режима продувки в окне «ТМ-- … Хроматэк Прибор» курсором мыши выбираем ярлык «Передать выбранную методику в подключенный прибор». Откроется окно «Передача метода».

2. В окне «Передача метода» курсором мыши выбираем методику «Ионол». Данная методика выделится цветом.

3. В окне «Передача метода» курсором мыши выбираем кнопку . Появится окно «Ионол-Кристалл 5000….» с параметрами методики

Хроматограф перейдёт в режим выхода на заданную методику. Об этом сигнализируют: в окне «Ионол-кристалл 5000…»надпись «Подготовка», на цифровом индикаторе хроматографа время этапа обнулится.

По мере выхода на режим внизу окна «Ионол-Кристалл 5000….» появится надпись «Готовность», а на панели управления хроматографом загорится зелёный огонёк «Готов»

Прибор готов к проведению анализа.

4.4.2. Порядок проведения анализа.

4.4.2.1. Порядок подготовки пробы.

1. Для проведения анализа на определение антиокислительной присадки «ионол» необходимо подготовить масло-спиртовую смесь в пропорции 5:1. Например 25 мл исследуемого масла и 5 мл спирта этилового чистого 96%.

2. Полученная смесь тщательно перемешивается до получения однородной массы (эмульсии)

3. Полученная эмульсия отстаивается до четкого разделения компонентов (спирт сверху, масло в осадок)

Проба готова для проведения анализа

4.4.2.2 Проведение анализа.

1. Микрошприцом набираем пробу в объеме 2 мкл. Набирается только спиртовой надмасляный слой (верхний слой) .

2. В испаритель № 1 (ИсН1 на рис 1) расположенный в верхней части блока хроматографа микрошприцом вводим набранный объем пробы и нажимаем кнопку 1 «СТАРТ»

После нажатия клавиши «СТАРТ» на панели управления хроматографа загорится лампочка «Анализ», время этапа на табло обнулится, а в окне «ТМ-- … Хроматэк Прибор» появится диаграмма синего цвета и окно «Паспорт»

3. В окне «Паспорт» запоминаем наименование объекта, тип оборудования и его диспетчерское наименование и курсором мыши нажимаем кнопку . Окно «Паспорт» закроется, а на экране будет видна хроматограмма.

4. После выхода исследуемого компонента (пика), время выхода пика «ионол» - 1,3-1,5 минуты по шкале времени под хроматограммой, на панели управления хроматографом нажимаем кнопку «СТОП» (окончание анализа). Запись хроматограммы остановится, на панели управления хроматографом время этапа обнулится, погаснет лампочка «Анализ» и загорится лампочка «Допуск»

Хроматограф переходит в режим «Продувки». Об этом в нижней части окна «Ионол-Кристалл 5000….» сигнализирует надпись «Подготовка». Время продувки и выхода на режим 5-7 минут. Об окончании режима продувки просигнализирует : в нижней части окна «Ионол-Кристалл 5000….» появится надпись «Готовность» и на панели управления хроматографа загорится зелёный огонёк «Готов».

Прибор готов к дальнейшему проведению анализа.

Дальнейший анализ проводить по пп. 4.3.1.1 - 4.3.1.2

4.4.2.3 Проведение расчета исследуемого компонента.

1. После выхода исследуемого компонента (пика) и завершения его регистрации п 4.5.2. пп.4 в окне «Хроматэк Прибор» курсором мыши выбираем иконку «Запуск программы Хроматэк Обзор», она выделится цветом. Откроется окно «Хроматэк Обзор» с полученной хроматограммой.

Если производятся последующие анализы то хроматограмму необходимо выбрать клавишами «Первая хроматограмма», «Последняя хроматограмма»,

«Предыдущая хроматограмма», «Последующая хроматограмма» в окне «Хроматэк Обзор».

2. В окне «Хроматэк Обзор» курсором мыши выбираем иконку «Обработка по методу» . Откроется окно «Обработка по методу» с названиями метода. Выбираем методику «Ионол». Нажимаем «ОК»

3. Откроется окно «Одиночная операция» которое после окончания расчета исчезнет. На хроматограмме выделится пик и его расчетная площадь, а в нижней части окна «Хроматэк Обзор» расчетная величина компонента (площадь, высота пика, концентрация).

Для проведения анализа следующих проб необходимо: В окне «Хроматэк Обзор» курсором мыши выбрать иконку . Откроется окно «Хроматэк Прибор» с окном «Ионол-Кристалл 5000….»

Прибор готов к проведению анализа. Дальнейший анализ проводить по пп 4.3.1.1 - 4.3.1.2

4.5 Определение влагосодержания

4.5.1 Порядок выхода прибора на исходный режим

1. Выполнить мероприятия по п 4.1 – 4.3

2. В окне «ТМ- … Хроматэк Прибор» курсором мыши выбрать ярлык «Передать выбранную методику в подключенный прибор». Откроется окно «Передача метода» с методиками.

3. В окне «Передача метода» курсором мыши выбираем методику «Вода + воздух». Данная методика выделится цветом.

4. В окне «Передача метода» курсором мыши выбираем кнопку . Откроется окно «Ионол-Кристалл 5000….» с параметрами методики и хроматограф перейдёт в режим выхода на заданную методику. Об этом сигнализируют: На панели управления хроматографом время этапа обнулится, а в нижнее части окна «Ионол-Кристалл 5000….» загорится надпись «Подготовка».

По мере выхода на режим в низу окна «Ионол-Кристалл 5000….» появится надпись «Готовность», а на панели управления хроматографом загорится зелёный огонёк «Готов»

Прибор готов к проведению анализа.

Примечание: В случае если прибор работает с методикой «ионол» для выхода на режим «вода + воздух» или наоборот мероприятия по п. 4.5.1. пп.1 производить не нужно. Достаточно открыть окно «Передача метода» и курсором мыши выбрать необходимую методику. Хроматограф перейдёт на эту методику.

4.5.2 Порядок проведения анализа

1. Микрошприцом набираем пробу в объеме 6 мкл. Пробу необходимо набирать без пузырьков воздуха.

2. В испаритель № 2 (ИсН2 на рис.1) расположенный в верхней части блока хроматографа микрошприцом вводим набранный объем пробы и нажимаем клавишу «СТАРТ». После

нажатия клавиши «СТАРТ» на панели управления хроматографа загорится зелёная лампочка «Анализ», время этапа на табло обнулится , а в окне «ТМ- … Хроматэк Прибор» появится диаграмма красного цвета и окно «Паспорт»

3. В окне «Паспорт» заполняем наименование объекта, тип оборудования и его диспетчерское наименование и курсором мыши выбираем клавишу . Окно «Паспорт» закроется, а на экране будет видна хроматограмма.

4. После выхода исследуемых компонентов (пиков) время выхода «воды» - 2,7 – 3,2 минуты по шкале времени под хроматограммой, на панели управления хроматографа нажимаем клавишу «СТОП» (окончание анализа). Запись хроматограммы останавливается, на панели управления хроматографом время этапа обнулится, погаснет зелёная лампочка «Анализ» и загорится красная лампочка «Допуск»

Хроматограф переходит в режим «Продувки». Об этом в нижней части окна «Ионол-Кристалл 5000….» сигнализирует надпись «Подготовка». Время продувки и выхода на режим 3-5 минут.

Об окончании режима продувки просигнализирует: в нижней части окна «Ионол-Кристалл 5000….» появится надпись «Готовность», а на панели управления хроматографа загорится зелёный огонёк «Готов».

Прибор готов к проведению анализа. Дальнейший анализ проводится по п 4.5.2

4.5.3 Проведение расчёта исследуемого компонента

1. После выхода исследуемых компонентов (пиков) и завершения их регистрации смотри п 4.4.2 пп.4, в окне «Хроматэк Прибор» курсором мыши выбираем иконку «Запуск программы Хроматэк Обзор» она выделится цветом. Откроется окно «Хроматэк Обзор» с полученной хроматограммой.

Если производятся последующие анализы то хроматограмму необходимо выбрать клавишами «Первая хроматограмма», «Последняя хроматограмма»,

«Предыдущая хроматограмма», «Последующая хроматограмма» в окне «Хроматэк Обзор».

2. В окне «Хроматэк Обзор» курсором мыши выбираем иконку «Обработка по методу» . Откроется окно «Обработка по методу» с названиями метода. Выбираем методику «Вода+Воздух». Нажимаем «ОК»

3. Откроется окно «Одиночная операция» которое после окончания расчета исчезнет. На хроматограмме выделится пик и его расчетная площадь, а в нижней части окна «Хроматэк Обзор» расчетная величина компонента (площадь, высота пика, концентрация).

Для проведения анализа следующих проб необходимо: В окне «Хроматэк Обзор» курсором мыши выбрать иконку . Откроется окно «Хроматэк Прибор» с окном «Ионол-Кристалл 5000….»

Прибор готов к проведению анализа. Дальнейший анализ проводить по пп 4.5.2. – 4.5.3

Примечание: В случае некорректного иле невозможности автоматического обсчёта хроматограммы выполнить :

1. В окне «Хроматэк Обзор» курсором мыши выбираем иконку «Удаление пиков». Откроется окно «Удаление пиков» с критериями удаления.

2. В окне «Удаление пиков» курсором мыши выбираем «Все на хроматограмме». Надпись в окне выделится рамкой. Курсором мыши выбираем клавишу . Разметка пиков на хроматограмме исчезнет.

3. Производим разметку пиков. Для этого на клавиатуре нажимаем и удерживаем клавишу

и одновременно курсором мыши устанавливаем на начало пика, нажимаем и удерживаем левую клавишу и тянем курсор мыши к концу пика. Начало и конец пика объединит линия, а сверху пика пропишется его время выхода. Величина времени пика появится и в нижней части окна «Хроматэк Обзор».

5. В окне «Хроматэк Обзор» курсором мыши выбираем иконку «Обработка по методу» . Появится окно «Обработка по методу», где выбираем необходимую методику. Нажимаем «ОК».

Откроется окно «Одиночная операция» которое после окончания расчета исчезнет.

5. Выключение хроматографа.

5.1 После окончания проведения анализов в окне «Хроматэк Прибор» открыть окно «Ионол – Кристалл 5000 … ».

5.2 В окне «Ионол – Кристалл 5000 … » курсором мыши выбираем иконку «Охлаждение прибора». Откроется окно «Охлаждение прибора».

5.3 В окне «Охлаждение прибора» курсором мыши выбираем клавишу . Окно «Охлаждение прибора» закроется, в окне «Ионол – Кристалл 5000 … » появятся параметры режима охлаждения, а на панели управления хроматографа время этапа обнулится.

5.4 После достижения температуры колонки менее 40 ºС (контроль осуществляется по показаниям в окне «Ионол – Кристалл 5000 … ») можно отключить хроматограф. Отключение осуществляется тумблером «Сеть» в нижнем правом углу лицевой панели хроматографа.

В режиме «Охлаждение прибора» происходит плавное снижение температуры газовых колонок с продувкой газа-носителем, т.е. недопущение спекания сорбирующих элементов газовых колонок.

Отключение хроматографа без режима «Охлаждение прибора» категорически запрещено!

После отключения хроматографа необходимо перекрыть газ-носитель, отключить генератор водорода и компрессор.

6. Промывка лайнера (проволочного фильтра).

После окончания режима «Охлаждение прибора» и перекрытия подачи газа-носителя производится промывка лайнера (проволочного фильтра). Для этого:

6.1 В верхней части блока хроматографа поднять съемную крышку.

6.2 Открутить гайку 1 рисунок 2 позиция 4.

6.3 Вытянуть мембрану рисунок 2 позиция 5.

6.4 Открутить гайку 3 рисунок 2 позиция 6.

6.5 Вытянуть адаптер рисунок 2 позиция 7. Адаптер вынимать аккуратно, исключая усилий и

перегибов магистрали.

6.6 Специальным крючком достать из испарителя лайнер рисунок 2 позиция 8.

Следует помнить, что в испарителе высокая температура (более 200 ºС), поэтому браться руками за лайнер запрещено. Лайнер необходимо остудить.

6.7 Снять с лайнера резиновое кольцо и произвести промывку его в чистом ацетоне.

6.8 После окончания промывки лайнер высушить в сушильном шкафу при температуре не более 80 ºС до полного исчезновения жидкости в фильтрующем элементе.

Сборку испарителя производить в обратной последовательности.

После окончания сборки испарителя проверить состояние и затяжку мембраны, при отсутствии герметичности мембрану заменить.

Порядок промывки лайнеров одинаков для испарителей 1 и 2 (ИсН1 и ИсН2).

7. Регенерация колонки.

Применяется только для колонки набитой сорбентом Poropak Tupe N (КН – 3 ).

7.1 Отсоединяем конец газовой колонки КН-3 (раскручиваем обжимную гайку и аккуратно вытягиваем конец колонки). Вытягивать колонку необходимо не допуская ее перегибов без резких движений и усилий.

7.2 Магистраль адаптера ИсН2 отсоединить, в конец магистрали адаптера установить заглушку.

7.3 Набираем в шприц 10мл чистого ацетона (марки ЧДА).

7.4 Вкалываем шприц в испаритель 2 (ИсН2) и силой вводим объем ацетона. Объем можно вводить по частям, например, 5 мл + 5 мл. Из конца газовой колонки должно быть видно вытекание ацетона.

7.5 Набрать в шприц 5 мл воздуха и ввести в испаритель 2 (ИсН2). Из конца газовой колонки вытекание ацетона должно усилиться.

Мероприятия по п.7.5 повторить не менее 2-х раз, до полного прекращения вытекания ацетона из газовой колонки.

7.6 Сборка схемы хроматографа производится в обратной последовательности.

Регенерацию колонки необходимо проводить после проведения 70 анализов или при увеличении флуктуационных шумов, регистрируемых на диаграмме.

8. Меры безопасности и охраны труда

8.1 Меры безопасности и охраны труда при работе с химико-аналитическим комплексом.

К работе с химико-аналитическим комплексом на базе хроматографа «Кристалл-2000М» допускаются лица, прошедшие специальное обучение и имеющие группу по электробезопасности не ниже II.

Следует помнить, что источником опасности хроматографа являются:

1. Токоведущие части, находящиеся под напряжением;

2. Газовая магистраль высокого давления;

3. Внутренние поверхности термостатов, имеющие высокую температуру;

4. Газообразный водород;

5. Газообразный гелий;

6. Воздух под давлением.

Запрещается:

1. Работа на хроматографе при отсутствии или просроченном сроке :

- проверки сопротивления изоляции питающей сети 220В;

- проверки сопротивления изоляции силовых электрических цепей относительно корпуса хроматографа;

- измерения полного сопротивления петли «фаза-нуль»;

- проверки сопротивления заземляющего контура хроматографической лаборатории и сопротивления металлической связи корпуса прибора и его составных частей с заземляющим контуром.

2. Работа на хроматографе при отсутствии заземления корпуса прибора или его составных частей, нарушении целостности жил заземляющих проводников более 10% общего количества жил, отсутствии надежности присоединения наконечников заземляющих проводников к корпусам прибора и его составных частей, а также к заземляющему контуру лаборатории.

3. Работа на хроматографе при отсутствии тяги вытяжной вентиляции хроматографической лаборатории или при неработоспособности вытяжного вентилятора.

4. Работа на хроматографе при нарушенной целостности или при ненадежно подсоединеных газовых магистралях к прибору.

Следует помнить: - высокие концентрации гелия и водорода в воздухе могут вызывать состояние кислородной недостаточности и удущье;

- водород в смеси с воздухом и кислородом пожаровзрывоопасен.

5. Проводить ремонт и техническое обслуживание при включенном электропитании всех составных частей хроматографа и открытых газовых магистралях.

6. Перемещать включённые блоки хроматографа.

7. Прикасаться к нагретым частям при открытой верхней крышке и двери термостата, а также проводить замену колонок и модулей. Указанные работы следует выполнять после полного остывания нагретых частей.

8. Оставлять включенный хроматографический комплекс без присмотра.

9. Работать с кислотами, щелочами, ядовитыми, легко улетучивающимися и другими

агрессивными веществами в хроматографическом пункте.

10. Оставлять в работе генератор водорода при давлении более 1,5 кгс/см² (контроль по манометру);

11. Оставлять в работе компрессор при давлении более 2,0 кгс/см² (контроль по манометру)

12. Оставлять в работе генератор водорода при уровне воды в водомерной трубке выше риски «max» или ниже риски «min»;

13. Техническое обслуживание генератора водорода или компрессора со снятием наружного кожуха при наличии давления водорода или воздуха соответственно (контроль по манометру);

14. Включение компрессорной установки или генератора водорода со снятым кожухом.

В случае необходимости экстренного снятия напряжения с прибора необходимо отключить автомат питания № 13 «Розетки к № 104» на щите 1ЩО2 в коридоре СДИЗП.

8.2 Меры безопасности и охраны труда при эксплуатации баллонов, работающих под давлением

К обслуживанию сосудов, на которые распространяются «НПАОП 0.00-1.07-94 Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», допускаются лица, достигшие 18-летнего возраста, прошедшие медицинский осмотр, обучение по соответствующей программе, аттестованные и имеющие удостоверение на право обслуживания сосудов.

Ответственными за исправное состояние и безопасное действие сосудов, а также ответственными по надзору за техническим состоянием и эксплуатацией баллонов назначаются приказом лица из числа ИТР службы, прошедшие в установленном порядке проверку знаний НПАОП 0.00-1.07-94 «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением».

Все баллоны должны иметь вентили, плотно ввернутые в отверстия горловины.

Замена или ремонт вентиля должна осуществлятся на пунктах освидетельствования баллонов.

На верхней сферической части баллона должны быть выбиты (отчетливо видны) следующие данные:

- товарный знак предприятия изготовителя;

- номер баллона;

- фактическая масса пустого баллона (кг) с точностью до 0,2кг (вместимостью от12 до 55л);

- дата (месяц, год) изготовления и следующего освидетельствования;

- рабочее давление (Р), МПа (кгс/см²);

- пробное гидравлическое давление (П), МПа (кгс/см²);

- вместимость баллона (л) с точностью до 0,3л (вместимостью от12 до 55л);

- клеймо ОТК предприятия-изготовителя круглой формы диаметром 10мм.

Наружная поверхность баллонов должна быть окрашена в коричневый цвет – для гелия, нанесена надпись «ГЕЛИЙ» белым цветом.

Башмаки изготовляются из отрезка стальной трубы, плотно насаженной на баллоне, с зазором между опорной плоскостью башмака и днищем баллона не менее 10 мм.

Перенасадка башмаков должна осуществлятся на пунктах освидетельствования баллонов.

Все баллоны с инертными газами должны находиться в вертикальном положении в специально оборудованном металлическом шкафу, закрытом на замок и закрепленные в стойках металлическими хомутами в коридоре СДИЗП.

Все баллоны с инертными газами должны находиться на расстоянии не менее 1 м от радиаторов отопления и других отопительных приборов и печей и не менее 5 м от источников тепла с открытым огнем.

Газ из баллона должен расходоваться через редуктор, предназначенный для данного газа. Камера низкого давления редуктора должна иметь манометр и пружинный предохранительный клапан, отрегулируемый на соответствующее разрешенное давление в емкости, в которую перепускается газ.

Запрещается:

1. Хранение в одном металлическом шкафу баллонов с гелием и кислородом.

2. Пользоваться баллоном без редуктора.

3. Работа при повышении давления выше разрешенного.

4. Работа при неисправности предохранительного клапана.

5. Работа при обнаружении на баллоне и его элементах, работающих под давлением, неплотностей, выпучин, разрыва прокладок.

6. Работа при неисправности манометра и невозможности определить давление по другим приборам.

7. Применять редукторы не предназначенные для данного газа.

8. Приступать к работе со сжатыми газами, если перед производством отбора газа из баллона, не была проверена целостность магистрали по которой будет направлен газ из баллона в прибор.

9. Подтягивать ключом резьбовые соединения на вентиле редуктора и магистрали, находящихся под давлением.

10. Применение ключей для открывания вентиля баллона. Вентиль баллона следует открывать медленно руками.

11. Самостоятельно ремонтировать вентили и редуктора баллонов.

12. Подвергать баллоны нагреванию солнечными лучами, устанавливать возле термостатов, печей, батарей парового или водяного отопления.

13. Подвергать баллоны ударам, толчкам, падениям.

14. Ударять металлическими предметами по баллонам. В случае необходимости перемещения баллона с одного места на другое необходимо пользоваться специальной тележкой или специальными носилками.

15. Переносить баллоны на плечах или руках, а также без защитных колпаков. В случае необходимости перемещения баллона с одного места на другое необходимо пользоваться специальной тележкой или специальными носилками.

Эксплуатацию баллона необходимо немедленно прекратить, при:

1. Неисправности предохранительных клапанов

2. Обнаружении трещин, выпучин, пропусков или запотевания сварных швов, разрыва прокладок.

3. Возникновении пожара, непосредственно угрожающего баллону.

4. Неисправности манометра и невозможности определить давление по другим приборам.